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icp-ms简述

20世纪60年代末期,采用电感耦合等离子体源的原子光谱技术成为当时应用于微量元素分析的一项非常有前

途的技术greenfield等,1964; wendt与fassel, 1965。但在分析-含量物质时由于背景光谱增强,光谱干扰

-使分析灵敏度和准确度达不到要求。只有质谱法能同时满足谱图简单、分辨率适中和较低检出限的要求。因此, icp-aes所具有的样品易于引入、分析速度快、多元素同时分析的特点与质谱仪的联用成为科学和商业上研究的

-。1970年许多公司深入的参与了该技术的研究,cp作为发射源使等离子体中分析物有效电离能够满足新一代

仪器源的要求。同时也注意到惰性气体在-压下的电等离子体可能是一个-的离子源。因此人们采用四极杆 分析器和通道式离子检测器开展可行性研究。gral在70年代中期首先-了用等离子体作为离子源的质谱分 析法。1981年gray在surrey实验室设计完成了 icp源上所预期性能的设备,获得了张icp谱图。1983年英 国vg公司与加拿-ciex公司推出商业化的icp-ms,1984年在用户实验室才安装icp-ms。在此以后 icp-ms在化学分析中广泛应用开来。





现状

icp-ms全球装机量已在8000台以上,仅中国目前每年的新增装机数就超过500台。近三年来,国际上icp?ms 的主要生产商推出了若干型号的四极杆式icp-ms,如agilent在2012年推出的8800型号、2014年推出的 7900型号,perkinelmer于2014年推出的nexion350系列型号、thermofisher于2012年推出的icap-q系列型号, 2014年德国耶拿完成对布鲁克icp-ms生产线的收购,并于今年2月推出的plasmaquant系列型号,而我国钢研纳克推出了国产icp-ms plasmams

300 。

四极杆icp-ms的基本结构由进样系统、离子源、锥及离子透镜、四极杆分析器、真空系统和检测器等硬件部

分组成部分型号还包括用以消除干扰的反应池部分,此外还包括用于冷却系统、气体管路、仪器控制和数据 分析系统等支撑辅助部分。下面我们按照icp-ms的每一个结构部分,看近年来的技术进展。





电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的-

-属稀散元素,在、航空航天、生物工程技术、医学、能源和环境科学等领域有广泛的应用[1]。-量的检测可为地质找矿、选矿冶金、材料加工等行业的生产研究以及医学中-的诊断提供重要依据。目前,-分 析测试-的方法主要有原子吸收光谱法、原子发射光谱法、x-荧光光谱法叵和中子活化法等,分析对象

涉及环境水样和生物样品,对地质矿样中-的分析尚鲜见-。上述方法中除中子活化法外,其他方法的检出限 均较高。现普及的原子吸收和发射光谱法分析-时,须另加入-盐,即便如此,对某些岩石、土壤样品仍得出较

实际值偏高的结果。中子活化法检出限虽低,但因仪器十分昂贵且性防护要求-,使其难以普及。有关熔 融法-电感耦合等离子体质谱分析测试-[9]的研究已有-,但熔融法引入了大量盐类,不利于电感耦合等离子 体质谱仪的测定,且大大影响了分析方法的检出限。本文提出的酸溶-电感耦合等离子体质谱分析测试-的方法, 具有准确度和精密度高,检出限低,干扰少,分析流程简单快速等特点。

质谱干扰对-测定的影响

除了基体效应等非质谱干扰外,质谱干扰也是icp-ms分析常遇到的问题。在icp-ms分析中,即便极微量的 同量异位素的存在,也会干扰检测结果。

-有85rb和87rb两种同位素,85rb没有同量异位素,但87rb有同量异位素87sr。事实上,地质样品中常含-元素。

由于干扰元素-的两个天然同位素87sr和88sr的丰度分别为已知7.02%和82.56%,且88sr不存在同量异位素 的干扰,所以通过测量88sr+离子流的强度进而求出87sr+的离子流强度,然后再从所测得的87处的总离子流强度 -87sr+的离子流强度减去,即得87rb+净离子流强度。从而得出87rb的校正公式为净离子流87rb=离子流(87rb+87sr) -(离子流 88srx 7.02/82.56 )。



 



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