电感耦合等离子体质谱仪厂家厂家,钢研纳克公司

plasma ms300型电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中14种元素

土壤是人们赖以生存的重要自然资源，土壤的安全问题直接影响着粮食安全，与人类的生存息息相关。钢研纳克采用plasma ms 300型电感耦合等离子体质谱仪，建立起了土壤健康体检方案。该方案选用内标法克服土壤基体效应，通过碰撞池来消除多原子离子干扰，建立起对土壤中be、cr、v、mn、co等14种元素的检测分析方法。该方法简单快速，准确度高，重现性好，适用于土壤中无机污染物的检测。

1.1仪器配置及参数：

plasma 300 电感耦合等离子体质谱仪钢研纳克检测技术股份有限公司是一种使用方便、操作简单、测试快速的质谱分析仪，具有-的分析精度和稳定性。仪器特点如下：

高通量四级杆分析器；

涡轮分子泵提供-真空系统；

碰撞反应池系统；

plasma ms300型电感耦合等离子体质谱仪

射频功率／w 1300 辅助气流速／l·min-1

冷却气流速／l·min-1 13.5 -泵转速/rpm 35

载气流速／l·min-1 1.03 玻璃同心

1.2实验样品及试剂

土壤成分分析标准物质：gbw07404(gss-4)，gbw07405(gss-5)。

，ρ≈1.42 g/ml,优级纯；

超纯水：经超纯水机净化，电阻率为18.25mω。

高纯氩气纯度不小于99.99%；

1.4样品处理

样品处理可参考标准《hj 766-2015 固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》，本实验经过一定改进后形成了本方法。称取一定量土壤标样于微波消解罐中，使用、、消解后，将溶液转移至聚四氟乙烯烧杯中加入赶酸，用3%溶解盐类并转移至50ml塑料容量瓶，加入内标，定容摇匀。待分析。

现状

icp-ms全球装机量已在8000台以上，仅中国目前每年的新增装机数就超过500台。近三年来，国际上icp?ms 的主要生产商推出了若干型号的四极杆式icp-ms，如agilent在2012年推出的8800型号、2014年推出的 7900型号，perkinelmer于2014年推出的nexion350系列型号、thermofisher于2012年推出的icap-q系列型号， 2014年德国耶拿完成对布鲁克icp-ms生产线的收购，并于今年2月推出的plasmaquant系列型号，而我国钢研纳克推出了国产icp-ms plasmams

300 。

四极杆icp-ms的基本结构由进样系统、离子源、锥及离子透镜、四极杆分析器、真空系统和检测器等硬件部

分组成部分型号还包括用以消除干扰的反应池部分，此外还包括用于冷却系统、气体管路、仪器控制和数据 分析系统等支撑辅助部分。下面我们按照icp-ms的每一个结构部分，看近年来的技术进展。

样品消解方法及消解体系的选择

化妆品中元素测定的前处理方法主要有干灰化法、浸提法、湿式回流消解法、湿式消解法和微波消解法。干 灰化法、湿式回流消解法操作复杂，浸提法只对样品进行提取，可能造成结果偏低。微波消解法和湿式消解法是

实验室常规前处理方法，微波消解法在处理口红、睫毛膏等蜡基类样品时，消解不充分，还容易发生爆罐等危险 情况。因此，在处理蜡基样品时选用湿法消解方式，并加入加强消解效果，既减小了实验的危险性，又增

加了反应强度。对消解体系考察试验中，发现和-体系可使大部分种类化妆品-完全，但 能缩短-时间.有些样品与反应剧烈，易使样品溅出，因此用量不宜过大。对于部分含高岭土， 二氧化钛等的化妆品，消解不完全，可加入少量使样品-至澄清，但测定时由于的强腐蚀性，可

对仪器的、矩管等产生损害，因此不建议添加，可在消解后过滤测定，并不影响检测结果的准确性。通过 采用微波消解和湿法消解两种前处理方式对样品结果测定，配对t检验法分析测试结果，两种前处理方式无-性 差异p >; 0.05 。

icp-ms分析流程的建立

对于一种新基体的样品来说，常规的分析路径如下：

1.  酸化或溶解样品

样品一般需要-行酸化溶解使目标元素溶解在液体中.

2.  选择目标分析物和目标同位素

根据浓度范围来选择分析物和同位素。

3.  -行扫描以便识别出存在的干扰

可以-行半定量扫描，可以通过半定量扫描判断大致存在哪些元素以及各个元素 的大致浓度范围。

4.   选择数据的采集模式以及校正曲线的类型

一般如果使用连续流的数据采集模式，会使用外标定量法。也有其他的数据评估方

法可以使用。

5.  选择合适的内标元素

内标元素的使用可以校正由于时间或基体抑制效应引起的信号漂移。

6.  能进行基体匹配

将标样的基体匹配到和您的样品基体完全一致，可以将两者之间的差异减小到小， 并且有助于得到更为准确的结果数据。

7.  进行控制校正qc check

在分析过程中插入另一来源的标样(2nd  source standard)或者有证标准物质 (certified reference material)，-数据的完整性。

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